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       我们从1961 年开始，设计制造了61型超髙压高 温装置，在兄弟单位的相互合作和大力协同下，终于在1963年12月6日合成出我國第一颗人造金刚石。我们用三年时间，花费30万投资，完成了这一髙难度科研项目，使我國成为世界上第六个掌握人造金刚石技术的國家。人造金刚石研制成功，为我國填补了空白，开拓了新材料研究的一个新领域。在此基础上，经过一年多艰苦努力、稳定工艺，掌握了合成金刚石全套工艺技术， 1965年10月试产了我國第一批人造金刚石，通过了部级鉴定。接着完成了磨料级人造金刚石技术推广，生产厂点遍布全國十几个省市，从而使磨料级金刚石初步立足國内，形成了初具规模的人造金刚石工业芻形。

       一、任务的由來及“121”课题组成立

       人造金刚石是五十年代發展起來的一项新技术，它涉及面广，不仅有机械设备，而且涉及材料、物理、化学等一整套工艺技术，难度很大。当时世界上只有美國、瑞典、英國等少数几个國家掌握，对我國实行技术封锁。我國天然金刚石资源贫乏，20世纪60年代主要从苏联和非洲刚果(利)进口，1960年由于中苏关系破裂和非洲刚果事件，我國天然金刚石來源断绝，而国内很多精密制造和國防工业又很需要工业金刚石，特别是精密机械、石油开采、冶金、地质勘探和电子工业。当时地质部何长工部长给一机部党组写信，提出地质部门要研究人造金刚石急需髙温髙压设备，请一机部给予协助，信转到通用所党总支。 在1960年全国科研单位开展的‘双革’（技术革新、技术革命）运动中，我所一室提出搞人造金刚石，并派人到部里找了技术司工艺处章简家工程师反映意见，他说：“此任务曾安排科学院某单位，他们不干了，你们干正好，给你们所下文”，一机部于1960年10月给我所下达了人造金刚石的研制任务，在1960年底正式组织此项课题研究。当时我从苏联学成归國不久，所领导正式将此课题交给我，由于是尖端科技课题保密性极强，通用所给课题取名“121”(含义是第一研究室髙压二组No.1课题，我本人在此组内)。61年初开始制订课题设计任务书，并召开了有通用所、磨料所、机械院、地科院以及部技术司章简家参加的方案讨论会，会议由通用所苏又泉付所长主持，在会上由通用所胡恩良提出了初步方案，并进行了分工：

       通用所:全面负责，建立实验室，设备设计与制造，测压，工艺准备；

       机械院:硬质合金精加工(未干)，强度计算；

       磨料所:合成原材料与工艺准备(石墨、氮化硼的提纯)，理化分析鉴定；

       地科院:测温，叶蜡石准备(后來又安排石墨成型)；

       由于机械院干了一个月以后未参加，所以就由通用所、磨料所、地科院三家协作开展工作。但在工作进行过程中又有调整，开始阶段通用所与地科院经常碰头。当时参加人员如下：

       通用所:练元坚、胡恩良、许锦枫、张永华、金秋野、柳开忠和杜福昌；

       地科院:姚裕成、熊文松、周纪堂、孙荣传；

       磨料所：于鸿昌、王光祖、卢飞雄、余征民和李进保。

       二、人造金刚石试制成功

       1961年春，在缺乏技术资料、无试验器材和设备、人力单薄的情况下，人造金刚石的研制工作开始了，一张白纸，能画最美的图画。我们先调查國内外情况，收集了國外有关文献100多篇，对超髙压技术和人造金刚石开始有了一点認识，在此基础上进行了方案论证。通过分析，我们認为可以借鉴前人已取得的成功经验结合我所在髙压方面有一定基础，决定直接上十万大气压系统。國外一百多年前就有人企图用人工方法制取金刚石，但一直未能成功，其主要原因就在于要建立一个能承受5-6万大气压和一千多度髙温的容器十分艰难，直到1954年美國T.Hall等人解决了这一难题才首次合成了金刚石。因此，设计、制造超髙压髙温装置就成为我们攻克这一课题的首要关键。我们结合自已的情况，以简单、快上、可靠为原则，确定采用两面顶结构装置，在设计中解决了强度计算和材料选择二大难题，于1961年二季度全套图纸设计完成，并正式命名为‘61型超髙压髙温模具’。

       试制任务下到了试验工厂，所党总支非常重视，排为第一号任务，全线开绿灯，为完成模具制造前后共投入了全厂1/3的加工力量，同时又派了练元坚同志（时任室主任）加强课题组的领导。设计人员下工厂向工人师傅学到了不少实践知识，增长了才干，攻克了不少技术难关，例如直径70毫米的硬质合金件的精加工，当时在國内很少碰到,没有现成的机床，技术人员和工人一起边干边学，大胆动手改装机床，较快地掌握了电火花加工技术，解决了硬质合金件的加工问题。又如对45CrNiMoVA钢环的锻造、热处理当时还没有成熟的加工工艺，也是通过在实践中不断摸索经验，逐步掌握了它的锻造比、锻造温度以及较好的热处理规范才解决的。最后又遇到了装配难关，由于硬质合金件和钢环，鋼环与鋼环之间采用过盈配合，其最大过盈量达8%这对一般冷压装配來说是很少见的，如果压装程序不正确或锻造、热处理不好等原因，常常会造成鋼环破裂，我们对比了多种压装方法，反复试验，在润滑剂的选用上也花了不少功夫，如猪油、机油、石墨粉等作润滑材料都试过，后來采用了新型润滑材料二硫化鉬有机溶剂(丙酮或乙醇)喷涂，装配问题才得到解决。

       第一套‘61型超髙压髙温装置’于62年底诞生了，磨料所于鸿昌、王光祖等同志也于1962年上半年来北京通用所,他们在收集了大量国外资料的基础上，对合成工艺进行了深入、详细的分析，提出了合成金刚石热力学条件的选择依据和相关工艺思路。1962年练元坚同志考虑61型装置太复杂，加工难度大，他又设计了62型装置并投入制造，将61型暂停，但62型最后组装试验，鋼环断裂，二套均报废。这时己到1963年上半年，任务非常紧廹，只好暂停62型制造，并对失败原因进行分析，原先停掉的61型模具又恢复了。

       此时我国人工晶体学术会议正在北京召开，我参加了此次会议，想借会议的东风來推动人工合成金刚石项目，极力推荐能将人造金刚石列为第二个五年计划科研重点项目，当时会议主持人是科学院硅酸盐所付所长葛庭隧，他認为此项目在國际上都不成熟，不同意列为第二个五年科研规划重点项目，后來在物理所晶体室主任吴乾章的帮助下，最终被列上第二个五年科委50项重点课题，当时我在会上就宣布： 1963年一定合成出人造金刚石！会后国家科委拨款30万元给通用所作为人造金刚石重点研究项目的专款。

       这时61型超高压髙温模具已制造出来，能不能达到设计要求呢？首先要解决超髙压测试技术,这项目由通用所许锦枫负责。我们参考了國外资料介绍的常用测压方法，利用Bi、Tl、Cs、Ba四个元素在某一特定压力下發生相变而引起的电阻变化來间接测量压力。由于这些试样的原始电阻值很小(在百分之几到千分之几欧姆之内) 而电阻值的变化则更小，因此尽可能減少接触电阻的影响，就成了测量成败的关键。経过反复进行试验，从失败中找原因，最后采用汞齐來增大试样两端的接触表面，使其在受压力的过程中，接触面十分稳定，从而保证了测量的可靠性和精确度，鉍、鉈、銫均已顺利测得数据,初步测得了精度达+4%的压机负荷压力曲綫，此时鋇点还未测出。髙温的测量是由地科院姚裕成、熊文松等同志负责，他们采用间接加热方法，在叶蜡石管外壁车成螺旋状小槽，绕以铂丝通电加热，他们先在模拟设备上做了大量的试验准备工作，特别是在选择和摸索叶蜡石的性能和加工方法方面花费了不少心血，他们在61型装置上成功测得了间接加热功率-温度曲綫。由于考虑到61型装置试验腔体体积较小，采用间接加热有困难，并且操作装配也较繁琐，因此，我们又考虑了直接加热方案，但到底是在低压下测温，把测得数据类推到髙压下使用，还是在合成金刚石的压力下测量呢？我们發现常压下测得数据与髙压下测得数据误差很大，根本行不通，一定要在合成压力下实测功率-温度的关系。担负测温工作的张永华、柳开忠同志精心装配试样，细心操作压机，经过数十次试验，反复改进组装方法，并用云母片作衬垫才解决难题测得功率-温度曲綫。与此同时地科院、磨料所同志也在直接加热试样测得了功率-温度曲綫。

       “谋事在人，成事在天”。到了1963年下半年，61型装置已经成功，功率-温度曲綫也已测出,这时急迫要进行工艺方案的定夺。从有关报道上我们得知苏联科学院于1961年成功合成人造金刚石，并授予研究人员红旗勋章，1962年日本小松制作所也成功合成人造金刚石，这给我们合成方案提供了一些新的思路。我们三家合作单位开会讨论方案，我提出采用片状交迭组装块，对于触媒磨料所提议用纯镍，通用所金秋野提议用合金，最后决定采用镍或合金、片状交迭组装块。当时合金就用NiCr电炉丝,用锻锤打扁再冲成片，与石墨片组装成块，磨料所用纯镍片与石墨片组装，地科院姚裕成也准备了几套组装件。从63年四季度正式开始合成试验，经过50多次工艺试验，还未發现有金刚石，但经理化鉴定已有Ni3C等金刚石伴生物生成，说明合成温度、压力已接近金刚石的稳定区。分析温度、压力这二个因素，温度在试棒上的分布是很不均匀的，即存在着一个较大的温度范围，关键是要提髙压力就能满足合成金刚石的生长条件。这时压力曲綫始终得不到钡的测试结果，通用所付所长苏又泉提出可能因冲程不够，于是加大冲程， 1963年12月5日成功测得钡的压力曲綫，这样铋鉈銫鋇压力曲线均已得到，万事俱备、只欠东风。

       我决定12月6日正式进行合成试验，一共进行4次，当日就由磨料所于鸿昌带合成样品回郑州去分析，10日晚我接到于鸿昌發來的电报，已经晚上9点，我和唐梓敬一同到天桥邮局，找到译员，当看到译出的电文“發现有D綫谱”时，我们髙兴极了，三年來的辛苦终于看到了曙光！第二天一早把这个好消息告诉所领导，又做了几次试验，我亲自送到郑州磨料所去分析。几天后地科院姚裕成來找，他们也准备几个试样，一定要试试，我们答应把62型模具再组装起来让他们试，结果也成功压出了金刚石，是地科院自已分析的。我们前后共试验八次，其中四次有金刚石，最大一颗0.7mm， 12月30日我们将正式报告送到了一机部和國家科委。1964年中国科学院在香山开年会，张劲夫院长在会上讲话“人造金刚石一机部已搞出來，我们科学院落伍了”！其实按当时研究力量物理所何寿安、沈主同完全可以在我们之前搞出來的，后来他们把保存的63年样品拿去分析，结果也發现了有金刚石。1964年初我们课题组获得了國家科委一等科研成果奖。

       三、乘胜追击，攻克合成工艺、顶锤寿命关

       人造金刚石研制成功是科学试验迈开的可喜的一步，使我们打破了对人造金刚石合成技术的种种迷信。当时摆在我们面前有两种意见:一种意见認为我们所的任务已经完成，三个单位合作亦己结束，下一步应交给别单位干，搞接力赛；另一种意见则认为应继续在61型装置的基础上稳定工艺、提髙产量，推广到生产中去，我们坚持了后一种意见，并得到了研究所领导的支持。我们决定在61型装置上摸索出一整套合成工艺方法并尽快推广生产，赶在六面顶中间试验投产前，为國家提供一批金刚石磨料。我们分析了在61型装置上要推广生产，必须要解决‘三低’(成功率低、转化率低、顶锤寿命低)，实质上就是要解决合成工艺和顶锤寿命两大关键。首先要改进合成工艺，提髙合成成功率和转化率，当时的转化率仅达1%，每次得量仅0.01克拉，因此必须在合成工艺上下功夫。实践证明在一定压力和温度条件下，触媒材料对合成金刚石影响是很大的，能不能找到一种比NiCr合金更好的触媒材料呢?我们以笫八族金属为基体，选择了十多种合金，进行了近200次试验，结果表明Ni Cr Fe合金较好,成功率、转化率有了一定的提髙，但还达不到预期的指标，(部下达指标:转化率20% -25%),困难还是很大的。通过总结工作、仔细观察和分析，为什么同样材质的触媒有的能长金刚石，有的却不能长金刚石，在不能长金刚石的情况下，往往合金与石墨不發生作用，形成所谓光板。通过分析，我们認识到除了温度、压力的影响外，还有一个触媒表面的活性的问题。当我们用酸处理除去合金表面氧化皮后，表面有一层白色薄膜，用刀子刮掉这层薄膜，试验效果就好，证明这层薄膜是有害物质。我们就用蒸馏水冲洗酸处理的合金表面，把残留合金表面的酸根离子洗掉，通过这样的操作方法，就能使合成成功率达到100%(这就成为后來推广生产时，采用轧制合金和酸处理、球磨表面等一套工艺条件的依据)。在提髙合成成功率的基础上，选择合理的组装形式，減小纵向温度梯度，选择有利金刚石生长的石墨材料，增加合金与石墨片的接触表面等措施使转化率达到24%。虽然合成成功率和转化率有了大幅度的提髙，但单次产量仍然达不到投产要求，通过试验分析了温度在试验腔内的分布情况，采取了逐步扩大试验腔体的办法，试验证明将试棒扩大到5mm，对压缸的寿命影响不大，而合成产量却提髙了几倍，单次产量达到0.65克拉,最髙可达1克拉上，这就为200吨级二面顶装置推广生产打下坚实基础。

       合成试验经过一系列努力，基本上稳定了工艺，但又出现顶锤寿命太短的问题，有时一天就坏了三个锤，每亇顶锤成本要300元，加工还十分吃力(当时还没有金刚石砂轮),这无论从加工能力和和经济核算上考虑都是不行的。那么影响顶锤使用寿命的关键是什么呢?分析顶锤破裂的现象都是半边劈开或局部碎裂，使我们初步認识到在现有的材质和烧结工艺下，造成顶锤破裂的主要原因是上下顶锤对中情况不好，局部锥面受力过大,因此我们就从操作上下功夫，提髙导向精度和降低压机吨位，使锥面受力均匀并減小锥面受力，压机吨位从170T降低到160T。通过大量试验验证，顶锤寿命由原来29次提髙到150最髙过315次。单次合成产量的提髙和顶锤寿命的解决，就使人造金刚石成本大大降低，各项技术经济指标基本上达到了推广投产的要求。

       四.通过部级鉴定，磨料级人造金刚石推广生产

       在部科技司刘司长的主持下， 1965年10月27日在通用所大楼召开磨料级人金刚石审查和鉴定会,胡恩良同志代表课题组作了“人造金刚石试验硏究”成果报告,最后鉴定委员会一致同意该试验报告。技术鉴定书指出:

       “人造金刚石磨料级的试验硏究工作，在國家科委的关怀和支持下，以通用所为主，在磨料所、四机部746厂、地质部地科院、冶金部601厂、材料所、电器科学硏究院等单位的大力协作和共同努力下，从1961年4月经过反复试验和不断改进提髙，至1965年10月两面顶合成工艺已基本稳定，达到部(65)机科字第736号文规定的要求。鉴定委员会一致認为:

       1.合成工艺基本稳定，已达到和超过部下达的技术指标:

       (1) 合成转化率平均为24%(规定指标20至25%)每次合成试验平均获得人造金刚石0.65克拉；

       (2) 人造金刚石粒度在200微米以下，符合一般磨料要求；

       (3) 今年1至10月已获得480克拉金刚石；

       (4) 硬质合金模具寿命上下顶锤平均在150次以上，压力缸平均在250次以上，(规定100次)

       2、每克拉人造金刚石磨料的成本在10元以下，低于进口价格。

       3、以上情况说明，人造金刚石磨料两面顶合成工艺，已经具备投入工业生产条件，建议有关部门安排生产”。國家科委于当年正式出版<人造金刚石试验硏究报告> (只有國家科委的重点课题，经过部级鉴定定案，科委才予以出版)。鉴定会以后很多单位來我所学习，我们组织了”乌兰牧骑”式的推广小分队，深入工厂。用了不到一个月的时间，于1965年12月26目帮助長春汽车厂工具分厂试制成功人造金刚石，并投入小批量的生产，为该厂工具硬质合金化所需金刚石砂轮解决了关键难题。继而在全國十几个省市进行推广技术、遍地开花，其中牡丹江121厂、哈尔滨砂轮厂、上海砂轮厂、苏州砂轮厂、上海手表厂、上海鈡表元件厂、北京砂轮厂、沈阳黎明机器厂、天津砂轮厂、西安庆安公司、郑州二砂、青岛硬质合金硏究所等单位分别于1966 -1967年正式投产。

       五、我国人造金刚石工业生产设备的初步设计

       1962年我就开始考虑人造金刚石工业生产设备，收集资料撰写了<超髙压髙温设备發展趋势>一文，提出绞链式六面顶压机是适合于人造金刚石的工业生产设备，并于1963年开始设计6x300吨和6x600吨的二套压机图纸，1964年6月根据上级指示我将这套图纸转交给济南鋳鍜所，我在该所整整住了一周，作了技术交底，他们接待我的是范总工程师、闵工室主任和课题负责人陆乃琨，他们在此基础上又做了大量修改，并経不断改进完成了最终设计，但我国六面顶压机最初的原设计人仍应是我。経过近50年来的不断改进和发展，六面顶压机已经成为我國人造金刚石工业最主要的生产设备，为我国人造金刚石工业的发展作出了重大贡献。

       我60年代前期(1961-1965年)共写出设计试验报告35篇，积累了当时有关人造金刚石试制的全部技术资料，这项科硏成果于1978年荣获全国科大会重大成果奨。其后我仍继续进行人造金刚石的硏究，1984年我出席了在希腊罗德岛举行的世界第二届硬材料科学会议,在会上我發表了<正负碳离子在合成金刚石的作用>的论文,得到与会者好评，并收入大会论文集。在这篇论文里我提出“电位梯度”的观点，通过多年的实践，证明是正确的。提髙电位梯度不仅能提髙金刚石的品位，而且能大大改善顶锤的寿命，大幅度降低生产成本。（详见：The Problem of electronic transition in the conversion of graphite into diamond ， Science of hard Materials 75Vol.1985）

       我国第一颗人造金刚石研制成功至今已五十年了， 50年来我国人造金刚石产业蓬勃发展、成就辉煌，我国人造金刚石产量2012年己突破100亿克拉，成为当今世界产量最多的生产大國。作为超硬材料行业的一员老兵我对此感到无比欣慰，但仍应清醒地看到我国产品的品种、质量及应用领域与发达国家相比仍有不小的差距，任重而道远，衷心祝愿中国的人造金刚石工业不断做好做强、造福全人类！（本文摘自《中国超硬材料工业五十年》）