摘要:中国依靠自己的技术力量,于1963年12月6日成功地合成出了第一颗人造金刚石,解决有无的问题。采用具有自主知识产权的铰链式六面顶压机,使我国人造金刚石工业化生产得以大发展。“航母”型企业的形成,逐渐结束了遍地开花的生产格局。年产60亿克拉金刚石,成为世界金刚石生产的超级大国,质量也已跨入世界先进行列,对世界金刚石工业格局已经产生并继续产生重大影响。
1. 引言
在人类历史的长河中,金刚石一直是一种稀有的宝石,象征着高贵、美丽、圣洁。被皇家、宫廷和贵族作为瑰宝炫耀其地位而珍藏。人们构筑了神奇美丽的故事,充满了对它的幻想和无比的爱慕,吸引着人们对她不懈的探索。
经过近百年的艰苦探索,1954年(1940年~1954年)美国通用电气公司(GECo)宣告,他们在高温高压条件下,成功地合成出了世界上第一颗人造金刚石,开创了用人工的方法制造金刚石的先河。1957年,在密执安州底特律建厂,开始了工业生产金刚石的新纪元。此后,南非、日本、苏联、中国也先后掌握了这门技术,从此世界拉开了金刚石合成技术水平高低的大拼搏。我国经过几十年的较量,动摇了世界金刚石两大“霸主”的垄断地位,率先成为掌握国际话语权的中国工业产业之一。
2. 成功
人造金刚石合成技术是一项具有战略意义的高新技术,机械加工工业的发展与金刚石工具的应用有着密切的关系。在上个世纪五十年代以前一直为几个工业发达的国家所掌握垄断。当时中国机械加工工业正处于发展的起步阶段,我国所用的天然金刚石主要来自苏联与刚果。20世纪六十年代初,国际风云突变,苏联、刚果的天然金刚石货源断绝,严重地威胁到我国机械工业的发展。
面对突如其来的严峻形势,作为中国的装备部门的第一机械工业部没有漠然处之,责无旁贷地承担了1960年10月国家下达的合成人造金刚石的研制任务。大家清楚地意识到,这不单是一场简单的技术拼搏,而是一场封锁与反封锁、扼杀与反扼杀,关系到我国机械工业发展前途与命运的政治博弈。部领导将这一艰巨工作交由北京通用机械研究所和郑州磨料磨具磨削研究所组织实施,前者主攻高温高压设备研究,后者主攻金刚石工艺试验。金刚石是个什么模样?当时我们这些参加技术攻关的人员谁也没有见过!怎么办呢?我们是新中国培养出来的大学生,国家有难,匹夫有责,世上无难事,只怕有心人。基于这个基本信念,凭借在大学所学到热力学、动力学和物质结构等基础理论知识,通过查阅北京图书馆基本馆和情报专利室已收藏的有关资料,对当时发表的有关金刚石的近十条相变曲线,作了逐个分析,总结出了经验公式和石墨―金刚石平衡曲线,写出了《人造金刚石合成工艺理论基础》和《人造金刚石合成工艺实施方案》,为研究工作的顺利展开奠定了基础。
1963年12月6日这天晚上,在第一组方案编号为第32次试验中,合成棒中有闪闪发亮的晶体神秘的出现了,用这种晶体刻划玻璃时,耳闻到清脆的吱吱声,这声音是金刚石降临华夏大地的一种信号。这些参与者欢呼跳跃,高喊我们成功了!我们胜利了!这是一个兴奋不眠之夜、是中国人造金刚石发展永载史册之夜!第一颗人造金刚石的研制成功,是“自力更生,艰苦奋斗”思想的伟大胜利!是多学科参与联合攻关者们集体智慧的结晶。这一成功一举打破了西方工业发达国家对这门具有战略意义的高新技术的垄断,取得了反封锁、反扼杀的初步胜利,也充分显示了中国年轻的科技工作者的聪明才智和奋发图强精神。
表1 几个主要工业发达国家研制成功投产时间表
国家 |
开始研究 |
研制成功 |
投入生产 |
瑞典 美国 南非 苏联 日本 中国 |
1940 1940 1955 1960 1959 1960 |
1953 1954 1959 1962 1961 1963 |
1962 1957 1961 1962 1963 1965 |
3.发展
世界上用于金刚石工业化生产的高温高压设备有三大类型,以美国为代表的年轮式(Belt)两面顶、俄罗斯为代表的双凹砧型设备和中国特色的铰链式六面顶压机。其中美国所采用的年轮式两面顶和中国所采用的六面顶最为世人所关注。中国人造金刚石的试制成功是在年轮式两面顶上完成的,而人造金刚石的进一步研发与规模化生产则是在具有自主知识产权的铰链式六面顶压机上进行的。
为加快我国人造金刚石产业化的进程,第一机械工业部的领导将参与第一颗人造金刚石攻关小组的单位一分为二,由北京通用机械研究所继续负责年轮式两面顶装置上的金刚石合成工艺的完善和推广工作,同时组织济南铸造锻压机械研究所和郑州磨料磨具磨削研究所等单位共同开发铰链式六面顶压机。实践证明,开始两条腿走的技术路线是一个英明的决策。
遵照部领导的安排,北京通用机械研究所向上述两研究所提供了一套六面顶压机的示意图。示意图提供的仅是个思路,要把示意图变为施工图,有很多关键技术需要参与此项目的设计人员和工艺人员去一一解决。
1964年4月国家科委下达“关于人造金刚石中间试验任务书”,1965年试制出具有中国特色的铰链式六面顶压机。在中国第一台6×6MN(超高压油压150Mpa、工作缸径230mm)铰链式六面顶压机上,笔者组织领导和亲自参与了人造金刚石的中间试验,创造性地解决了一个世界性的高压密封的技术难题。1966年7月3日在这台压机上完成了批量合成金刚石,拉开了中国工业生产人造金刚石的序幕,为中国人造金刚石的工业化生产奠定了可靠的技术基础。
六面顶压机在中国的成功发展有其内在的技术优势,六面顶压机大型化给行业的发展注入了新的生命力。随着六面顶装备向着缸径500mm至650mm以上等级发展,配套的控制系统的升级,特别是粉末触媒技术在六面顶上的成功推广,粒度达到30/40高品质锯片级金刚石在六面顶压机上大批量生产,生产成本进一步降低,中国超硬材料工业将对世界产生更大的冲击。
目前直径600mm以上的压机数量占30%,其余的都是600mm以下的,并且直径400mm的占很大量。
表2 不同腔体合成实验数据
腔体直径 (mm) |
石墨柱重量 (g) |
单产 (ct) |
转化率 (%) |
单克拉成本 (元) |
优晶比例 (%) |
38 51 55 72 |
60 260 320 540 |
70 260 300 720 |
30 35 40 45 |
0.6 0.25 0.23 0.20 |
17 43 47 50 |
4. 集群
郑州磨料磨具磨削研究所是我国参与第一颗人造金刚石研制任务的科研单位之一,为拉开人造金刚石合成技术研发的序幕做出了重大贡献,该所在完成人造金刚石中间试验后,技术上毫无保留地为中国人造金刚石的工业生产遍地开花的大发展培养了所需要的人才,因此,郑州无愧于是中国人造金刚石生产的发祥地,为中国人造金刚石工业化生产的起步与发展所做出的历史性贡献是有目共睹和功不可没的!进入新世纪后,先后建立起了黄河旋风股份有限公司、中南钻石股份有限公司和郑州华晶金刚石股份有限公司等三家“航母”量级的金刚石制造企业,成为中国和世界超硬材料生产的最大基地,其产量占中国金刚石产量的80%,使得中国金刚石生产量占世界的90%以上。
在中国超硬材料的发展历史过程中,河南省一直起着引领作用,是该行业中坚力量。2010年4月20日在郑州成立了河南省超硬材料产业联盟。联盟的成立既是实施河南超硬材料及制品区域特色高技术产业链总体规划目标的需要,也是实现把河南建成全国重要的超硬材料及制品产业基地这一战略目标发展的需要。
5.跨越
随着合成腔体的不断扩大,加上粉末触媒和间接加热工艺的应用,与1998年相比,单次产量翻了两至三番,金刚石的抗压强度和冲击韧性提高了一倍多,锤耗下降了86%,生产成本下降了38.5%以上。
高品级金刚石生产技术不仅是一个系统工程,而且还是个精细工程。在高品级金刚石生产体系中,高压腔体大型化、六面顶高压腔体结构创新、粉末触媒大行其道,以及温压控制技术智能化等四大支撑技术,它们既是一个独立的技术体系,但又不是孤立存在的。正是由于这些独立优势的综合效应,方使我们的高品级金刚石生产技术取得重大突破。为此,可以用以下模式来概括:超高压设备的大型化+高压腔体结构的“两面砧”化+原材料(触媒与碳素)的粉末化+温度压力控制的智能化==高品级金刚石产品。
这里以中南钻石股份有限公司为例,2008年设计生产能力达到20.8亿克拉人造金刚石,当年实际生产人造金刚石22.7亿克拉,2009年设计生产能力则为27.3亿克拉。
美国,主要是Diamond Innovations公司,产量估计不会超过1.5亿克拉,其金刚石以高品级粗颗粒为主,技术底蕴很深。
欧洲,以Element Six公司为主,生产基地为南非,估计产量也在1.5亿克拉左右,其金刚石大多以高品级为主。粒度分布较广,技术含量很高。
韩国,主要是IIjin diamond公司为主,估计年产约1.0亿克拉,产品主要高品级粗粒度为主。
进入2006年以来,中南金刚石公司科研生产捷报频传,8/10~30/35粗颗粒高品级金刚石陆续研制成功。经检测,产品晶型、颜色、透度、TI&TTI差值等指标均达到很高水平,而生产成本仍保持较低水平。标志着我国六面顶合成技术对两面顶合成技术的比较优势进一步显现,充分展示了中南钻石股份有限公司进军国际市场的坚定信念,有力地推动了行业技术进步,大大提高了中国金刚石的国际形象和地位。
20/30粗颗粒高品级人造金刚石产品不但替代了进口,还凭借显著的性价比优势,形成了对国际市场较强的冲击力。30/60高品级粗颗粒立方氮化硼产品经用户使用证明,所制成的工具已经达到国外工具的先进水平,完全可以替代进口。这两项技术的开发成功,标志着我国高品级金刚石制造技术已达到世界先进水平,跨入了世界金刚石制造的强国行列。
爱尔兰一直是美国市场上用于锯片工具制造的80目以粗高品级金刚石的最大供应商,到2005年中国首次超过爱尔兰而成为该类产品的最大供应商。中国7127万克拉,爱尔兰7067万克拉。而2006年上半年该类产品中国供应量达7411万克拉,占市场份额的54.78%,而爱尔兰则为3538万克拉,占市场26.15%,从一个侧面反映中囯金刚石质量水平的提高。
值得一提的是中国2005年80mesh以粗的金刚石产品首次赶上爱尔兰后的近几年一路走高,已超出其30%,说明高水平的中国金刚石已被美国大多数用户所认可。
6. 展望
中国超硬材料产业己改变了世界超硬材料产业格局,成为世界超硬材料的主导力量之一。
在我们的金刚石龙头企业中均建有国家级企业技术中心、博士后工作站,为以企业为主体技术创新提供了保障。以郑州磨料磨具磨削研究所为依托,联合河南工业大学材料学院共同中标的《河南省高性能超硬材料制品重点实验室》。该实验室建设的总目标是:建成具有国际领先水平,能够支撑和引领河南超硬材料制品研究与开发的共同实验平台。该实验室将以高速/超高速、精密/超精密、高效磨削加工用高性能超硬材料制品为研究方向,开展高性能超硬材料制品设计、制造、检测和应用的基础理论与技术研究,实现具有高速/超高速、精密/超精密、高效、节能、低耗。安全、环保等一系列高性能持征的技术集成。该实验室计划于2012年10月建成,建成后的重点实验室功能齐全、装备先进,达到国际先进水平,并具备申请国家重点实验室的基础条件。
作者简介:王光祖,男,教授级高级工程师,江西波阳人,1956年毕业于武汉大学化学系。我国著名超硬材料专家,享受国务院特殊津贴。中国第一颗人造金刚石研制者之一,中国六面顶合成压机合成工艺(人造金刚石中间试验课题)的主要负责人,创造性地解决了六面顶压机的高压密封问题,是中国人造金刚石工业化生产的主要参加者。1978年获全国科学大会奖和河南省科学大会奖;1988年获机械电子工业部科技进步一等奖;1989年获国家科技进步二等奖。主要专著有《超硬材料制造工艺学》、《超硬材料》、《立方氮化硼合成与应用》、《金刚石合成系统工程问与答》、《人造金刚石探秘—王光祖论文集》、《纳米金刚石》等。主编《超硬材料译文集》共11集,近百万字。
王光祖教授为中国人造金刚石科研、生产、发展呕心沥血50年。而今花甲之年的他,仍然十分关心中国金刚石工业的由“大”变“强”和纳米金刚石、金刚石薄膜等前沿技术的发展,至今笔耕不辍,为我国超硬材料工业的发展做出了重大贡献。