26日从宜春市化工研究院了解到,该院采用高性能特种邻甲酚醛环氧树脂合成自主新工艺建设的年产100吨中试生产线已正式投用。业内专家认为,该项目工艺技术达到国内领先水平;经检测,产品质量与国外同类产品相当。中试生产工艺可作为年产1万吨邻甲酚甲醛环氧树脂项目的设计依据,指导产业化生产。
该项目的工艺较传统工艺流程短,反应易控制,产品收率高(90%)且性能稳定,无机氯含量小于100μg/g。产品经法定机构检测,质量符合Q/OJF003-2012企业标准,可替代进口产品;经用户使用,反映良好。
据宜春市化工研究院总工程师范汉义介绍,该项目以邻甲酚、多聚甲醛、环氧氯丙烷为主要原材料,采用先缩合后环氧化工艺线路制备邻甲酚甲醛环氧树脂。第一步以草酸为催化剂合成线性邻甲酚甲醛树脂;第二步在氯化锌/氢氧化钠催化体系下,将邻甲酚甲醛树脂与过量的环氧氯丙烷在负压下环氧化,经纯化处理后制得邻甲酚甲醛环氧树脂。工艺技术具有创新性。该工艺通过选择合适的溶剂,添加助溶剂,运用特制设备及独特的后处理工艺,可以有效地保证产品的无机氯含量达到国外公司同类产品的先进水平。
新工艺已经通过了江西省科技厅科技成果鉴定。目前,宜春市正在抓紧启动年产2万吨高性能特种邻甲酚醛环氧树脂项目建设。
邻甲酚醛环氧树脂合成工艺路线主要有三种:先缩合后环氧化工艺、先醚化后缩合再环氧化工艺、过氧化物氧化法。但后两种方法目前还停留在实验室阶段。
先缩合后环氧化工艺是将邻甲酚与甲醛在酸性催化剂存在下缩聚,得到线性邻甲酚醛树脂。邻甲酚醛树脂反应过程采用氮气保护,避免酚羰基被氧化。反应完成采用溶剂萃取是降低树脂氯含量的关键,溶剂应选择溶解度参数与树脂接近且密度小的溶剂。目前业内均采用先缩合再环氧化的工艺进行生产。