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官方微信摘要 Howdidthefirstsyntheticdiamondbirth郑州磨料磨具磨削研究所王光祖ZhengzhouResearchInstituteforAbrasives&Gr...
How did the first synthetic diamond birth
摘要: 1963年12月6日第一颗人造金刚石在华夏大地的诞生，是第一机械工业部通用机械研究所、磨料磨具磨削研究所和地质部地质科学研究院联合攻关所取得的一项重大科技成果。本文从人类探索金刚石晶体生成奥秘的历史，到我国人造金刚石研究课题的下达与任务的分工，及其研究成果由试验室走向工业生产的全过程做了阐述。指出，第一颗人造金刚石的研究成功是集体智慧的结晶，是社会主义大协作的体现。
关键词: 1963年12月6日中国第一颗人造金刚石的诞生
Abstract: The first synthetic diamond came into being on 6th December, 1963. It was the significant science & technology finding that was achieved by General Research Institute of First Machinery Industrial Department, Zhengzhou Research Institute for Abrasives & Grinding and Geological Department of Geological Scientific Institute. This thesis gives a brief introduction of exploration history of diamond crystal, the division of assignment and the whole process of research finding that is applied from laboratory to industrial production. It points out that the first synthetic diamond is great crystallization of collective wisdom and the embodiment of socialist collaboration.
Key words: 6th December 1963 the birth of first synthetic diamond
Abstract: The first synthetic diamond came into being on 6th December, 1963. It was the significant science & technology finding that was achieved by General Research Institute of First Machinery Industrial Department, Zhengzhou Research Institute for Abrasives & Grinding and Geological Department of Geological Scientific Institute. This thesis gives a brief introduction of exploration history of diamond crystal, the division of assignment and the whole process of research finding that is applied from laboratory to industrial production. It points out that the first synthetic diamond is great crystallization of collective wisdom and the embodiment of socialist collaboration.
Key words: 6th December 1963 the birth of first synthetic diamond
1、 百年探秘终获成功
金刚石是极其稀有的矿物，早在公元前三千年就在印度被发现。漫长的历史，
对它的性质，一直是个谜。直至17世纪末叶才发现金刚石具有可燃的属性。
1797年，英国化学家Tennant的试验确定，金刚石是纯碳。
1880年，据说英国科学家J.Hannay于1880年也获得了金刚石，到1943
1797年，英国化学家Tennant的试验确定，金刚石是纯碳。
1880年，据说英国科学家J.Hannay于1880年也获得了金刚石，到1943
年经X射线检测证明，其中11颗确定是金刚石。不过，现在人们认为，这些金刚石不是J.Hannay所制得的，而是天然金刚石。
但是，1890~1930年英国学者C.A.Parsons，根据前人的方法进行了长期反复试验，所得物质都不是金刚石，而是硬度较大的碳化物。因此，他认为过去从来就没有人制得过金刚石。
综上所述，在过去的石墨转变为金刚石的试验条件中，只有高温而缺乏足够高的压力，因此，石墨是不可能转变为金刚石的。
但是，1890~1930年英国学者C.A.Parsons，根据前人的方法进行了长期反复试验，所得物质都不是金刚石，而是硬度较大的碳化物。因此，他认为过去从来就没有人制得过金刚石。
综上所述，在过去的石墨转变为金刚石的试验条件中，只有高温而缺乏足够高的压力，因此，石墨是不可能转变为金刚石的。
虽然过去的许多尝试都失败了，但这些研究工作却为20世纪50年代中期顺利解决人造金刚石晶体的生长的技术问题积累了丰富的经验，使人们清楚地认识到制造金刚石的过程是一个高压高温过程，也就是说，石墨转变为金刚石只有在超高压高温同时存在的条件下才有可能实现。
1938年，Rossini和Jessup发表了他们计算所得到的金刚石(D)-石墨(G)平衡线;1939年，Liepumsky发表了他计算的D-G平衡线;1947年，P.W.Brigman发表了他计算的D-G平衡线，解决了合成金刚石需要超高压高温的理论问题，即从理论上提供了依据。
正因为人造金刚石生长理论和高温高压技术的日趋成熟，昭示了人造金刚石的诞生已噪动于母腹，即将来到人间。
1954年美国GE公司宣布了人造金刚石合成成功，瑞典则宣布1953年就合成出了金刚石，1959年南非，1960年苏联和日本相继都宣告合成出了人造金刚石，外国的成就，说明金刚石用人工生产不再是不可逾越的课题。当时这种技术对中国来说是完全封闭的。然而，先行者的成功之例，对中国来说在这方面进行尝试，已不再是不可行的事，合成中国自己的金刚石对领导和科技工作者都增强了决心和信心。
2、形势所迫重任在肩
1938年，Rossini和Jessup发表了他们计算所得到的金刚石(D)-石墨(G)平衡线;1939年，Liepumsky发表了他计算的D-G平衡线;1947年，P.W.Brigman发表了他计算的D-G平衡线，解决了合成金刚石需要超高压高温的理论问题，即从理论上提供了依据。
正因为人造金刚石生长理论和高温高压技术的日趋成熟，昭示了人造金刚石的诞生已噪动于母腹，即将来到人间。
1954年美国GE公司宣布了人造金刚石合成成功，瑞典则宣布1953年就合成出了金刚石，1959年南非，1960年苏联和日本相继都宣告合成出了人造金刚石，外国的成就，说明金刚石用人工生产不再是不可逾越的课题。当时这种技术对中国来说是完全封闭的。然而，先行者的成功之例，对中国来说在这方面进行尝试，已不再是不可行的事，合成中国自己的金刚石对领导和科技工作者都增强了决心和信心。
2、形势所迫重任在肩
随着我国国民经济的发展，高硬度、难加工材料不断出现，机械加工、地质勘探、石油开采、冶金、电子工业和军工系统对金刚石的需求日益增多。而我国是个天然金刚石矿源稀少的国家，开采更是远远满足不了需求，进口几乎处于绝望。试制人造金刚石课题已提上国家经济发展的议事日程。第一机械工业部做为中国的装备部面对需求的压力，并没有漠然处之，使命感和责任感，责无旁贷地承担了研制人造金刚石的任务。
1960年10月，将任务下达通用机械研究所和磨料磨具磨削研究所(下简称磨料所)，对磨料所的指示是，前者主攻高温高压设备研究，后者主攻金刚石工艺试验，充分发挥两个研究所的基础和人才优势，双方全力合作，试验地点确定在北京通用机械研究所内。
超硬磨料金刚石落脚磨料所完全与研究所基本任务之一发展新磨料和新磨具相一致，并与其宗旨集磨料-磨具-磨削，即材料-制品-应用于一体相吻合。接任务后立即在磨料研究室选定了技术骨干组成了强有力的代号为121课题小组，主要人员有于鸿昌、王光祖、卢飞雄、李进保等人。其中于鸿昌和王光祖俩人都是学化学的。于鸿昌1953年毕业于天津大学，王光祖1956年毕业于武汉大学。在大学里他们学习过物质结构、化学热力学、化学动力学等基础理论课程。这样的知识结构是其从事金刚石研究工作的第一个优势。他们俩的笫二个实践优势是分别在苏联和东德学碳化硅冶炼技术，碳化硅冶炼过程中会出现一种称之碳化硅的分解石墨，这种石墨的纯度很高。而且冶炼碳化硅所用的冶金焦炭、沥青焦炭等原料均为碳素材料。这些知识对其参与人造金刚石合成技术的研究也派上了用场。
自1961~1963年三年时间里，开始阶段正值自然灾害的艰苦岁月，重重困难，但是大家在“自力更生，艰苦奋斗”精神鼓舞下，决心啃下这块硬骨头。在研制过程中，我们查阅了北京图书馆和情报专利室已收藏的有关图书资料，对当时发表的有关金刚石的近十条相变曲线，作了逐个分析，总结出了经验公式和石墨―金刚石平衡曲线(，并确定了合成压力与温度条件，选定了触媒、碳素与组装方法，结合过去搞普通磨料的电热知识选定了直接加热法。写出了《人造金刚石合成工艺理论基础》和《人造金刚石合成工艺实施方案》(这些历史性资料保存在磨料所档案室)，为研究工作的顺利展开奠定了基础，提供了有力支持。
自1961~1963年三年时间里，开始阶段正值自然灾害的艰苦岁月，重重困难，但是大家在“自力更生，艰苦奋斗”精神鼓舞下，决心啃下这块硬骨头。在研制过程中，我们查阅了北京图书馆和情报专利室已收藏的有关图书资料，对当时发表的有关金刚石的近十条相变曲线，作了逐个分析，总结出了经验公式和石墨―金刚石平衡曲线(，并确定了合成压力与温度条件，选定了触媒、碳素与组装方法，结合过去搞普通磨料的电热知识选定了直接加热法。写出了《人造金刚石合成工艺理论基础》和《人造金刚石合成工艺实施方案》(这些历史性资料保存在磨料所档案室)，为研究工作的顺利展开奠定了基础，提供了有力支持。
通用机械研究所在上个世纪50年代末，曾建立过油压为200Kg/cm2和6000Kg/cm2的试验系统，并做了不少高压高温工作，使该所承担超高压装置具有了技术优势。在两所参与商谈有关攻关事宜中，我们对超高压用什么方法可以获得比较陌生，而通用机械研究所的参与者提出人造石墨的来源是个难题，通过沟通并达成共认，前者由通用机械研究所解决，后者由磨料磨具磨削研究所来提供。由此可见，在一机部系统内强强联合，两个所技术优势互补，对加快人造金刚石的开发进程创造了有利条件。正是这种技术优势才使得机械工业部，为我国人造金刚石工业的形成与发展做出了功不可没的重大贡献。我们这些参与者只是做了我们应该做的事，没有什么值得记到个人功劳薄的。回首往事，我们无愧于国家的信任，没有辜负国家的期望。
通用机械研究所的设计者们，在61型装置的设计中解决了强度计算和材料选择两大难题，于1961年二季度完成了全套图纸设计。试制任务下达到工厂，在试制过程中，遇到诸如，对45CrNiMoVA钢环的锻造，由于当时热处理还没有成熟的加工工艺，采用从战争中学习战争的思路，逐步领悟出了它的锻造比，接下来的技术难题是，由于硬质合金件和钢环、钢环与钢环之间是以较大的过盈量配合的，最大过盈量达8%0，这对一般冷压配来说是很少见的。如果压装程序不正确或锻造、热处理不好等原因，往往会造成钢环的破裂。在装配的过程中发现采用二硫化钼作润滑剂是最佳的选择。上述技术难点得到解决第一套61型超高压高温装置于1962年问世了。
3、欢欣之夜永志难忘
在攻坚战打响前的一次小组会议上，笔者就“人造金刚石合成工艺实施方案”做了详细说明。经过讨论，确定采用合成压力、温度较低Ni-Cr合金作触媒，经提纯的碳化硅分解石墨为碳源，以我们经过计算的石墨-金刚石平衡曲线为理论依据，与参与攻关小组的同仁一道展开了实验研究。经过失败、改进、再失败、再改进的艰苦探索，终于1963年12月6日晚上在北京通用机械研究所高压试验室，在我国自行设计与制造的61型两面顶超高压装置上，合成出了中国第一颗人造金刚石。参加这一天试验的人员有，通用机械研究所的胡恩良、许锦枫、张永华和杜福昌，磨料磨具磨削研究所的王光祖、卢飞雄和李进保等。
记得，这天晚上在一组方案编号为第32次试验中发现，合成棒中有闪闪发亮的晶体神秘的出现了，用这种晶体刻划玻璃时，耳闻到清脆的吱吱声，这声音是金刚石降临华夏大地的一种信号。我们这些参与者欢呼、跳跃，高喊我们成功了！我们胜利了!这是一个兴奋之夜、不眠之夜、是中国人造金刚石发展永载史册之夜！
所得产物经酸处理和重液分离后得到粒径20~30μm的黄绿色晶体，经X射线分析结果如下表所列。
各类金刚石X射线分析结果
通用机械研究所的设计者们，在61型装置的设计中解决了强度计算和材料选择两大难题，于1961年二季度完成了全套图纸设计。试制任务下达到工厂，在试制过程中，遇到诸如，对45CrNiMoVA钢环的锻造，由于当时热处理还没有成熟的加工工艺，采用从战争中学习战争的思路，逐步领悟出了它的锻造比，接下来的技术难题是，由于硬质合金件和钢环、钢环与钢环之间是以较大的过盈量配合的，最大过盈量达8%0，这对一般冷压配来说是很少见的。如果压装程序不正确或锻造、热处理不好等原因，往往会造成钢环的破裂。在装配的过程中发现采用二硫化钼作润滑剂是最佳的选择。上述技术难点得到解决第一套61型超高压高温装置于1962年问世了。
3、欢欣之夜永志难忘
在攻坚战打响前的一次小组会议上，笔者就“人造金刚石合成工艺实施方案”做了详细说明。经过讨论，确定采用合成压力、温度较低Ni-Cr合金作触媒，经提纯的碳化硅分解石墨为碳源，以我们经过计算的石墨-金刚石平衡曲线为理论依据，与参与攻关小组的同仁一道展开了实验研究。经过失败、改进、再失败、再改进的艰苦探索，终于1963年12月6日晚上在北京通用机械研究所高压试验室，在我国自行设计与制造的61型两面顶超高压装置上，合成出了中国第一颗人造金刚石。参加这一天试验的人员有，通用机械研究所的胡恩良、许锦枫、张永华和杜福昌，磨料磨具磨削研究所的王光祖、卢飞雄和李进保等。
记得，这天晚上在一组方案编号为第32次试验中发现，合成棒中有闪闪发亮的晶体神秘的出现了，用这种晶体刻划玻璃时，耳闻到清脆的吱吱声，这声音是金刚石降临华夏大地的一种信号。我们这些参与者欢呼、跳跃，高喊我们成功了！我们胜利了!这是一个兴奋之夜、不眠之夜、是中国人造金刚石发展永载史册之夜！
所得产物经酸处理和重液分离后得到粒径20~30μm的黄绿色晶体，经X射线分析结果如下表所列。
各类金刚石X射线分析结果
|
晶面 |
I/I1
|
天然金刚石d(A)
|
USP
2492.900 d(A) |
昭和
8739 d (A) |
日本金刚石200/240
d (A) |
32#样d(A)
|
35#样d(A)
|
36#样d(A)
|
北钢院
d(A) |
|
(111)
|
5
|
2.06
|
2.05
|
2.06
|
2.05
|
2.043
|
2.058
|
2.050
|
2.029
|
|
(220)
|
4
|
1.261
|
1.260
|
1.260
|
1.257
|
1.260
|
1.264
|
1.26
|
1.256
|
|
(311)
|
2
|
1.070
|
1.075
|
1.075
|
1.075
|
1.075
|
1.077
|
1.077
|
8.5
|
|
(400)
|
1
|
0.890
|
0.890
|
0.890
|
0.8915
|
|
|
0.8906
|
0.8912
|
|
(311)
|
2
|
0.820
|
|
|
0.8178
|
0.8197
|
|
0.8190
|
0.8183
|
从分析结果看出，合成出来的样品其谱线与天然金刚石、美国和日本的人造金刚石样品的谱线完全一致，说明此黄绿色晶体就是金刚石。鉴定结果出来立即向部科技司和周子健副部长做了汇报。为了慎重起见，部科技司领导指示，必须再找个研究院(所)进行复核，于是我们将该样品送请北京钢铁学院金属物理实验室进行物相验证，结果肯定了我们的分析无误。
样品送郑州后，我们这些参与者，在北京真是早也盼呀!晚也盼呀!盼喜讯的早点到来。几天后，我们接到了有D暗号的电报，欢呼声再起，其高兴劲实在是难于言表。第一颗人造金刚石的研制成功，是毛泽东“自力更生，艰苦奋斗”思想的伟大胜利!是多学科参与联合攻关者们集体智慧的结晶。我们这个项目获1978年全国科学大会奖，这是国家给予我们的最高奖。是我们这个参与攻关者们的集体荣誉。任何离开这群体来谈论个人如何如何，过高的估计个人的作用是不可取的。
样品送郑州后，我们这些参与者，在北京真是早也盼呀!晚也盼呀!盼喜讯的早点到来。几天后，我们接到了有D暗号的电报，欢呼声再起，其高兴劲实在是难于言表。第一颗人造金刚石的研制成功，是毛泽东“自力更生，艰苦奋斗”思想的伟大胜利!是多学科参与联合攻关者们集体智慧的结晶。我们这个项目获1978年全国科学大会奖，这是国家给予我们的最高奖。是我们这个参与攻关者们的集体荣誉。任何离开这群体来谈论个人如何如何，过高的估计个人的作用是不可取的。
4、从试验室走向生产
1963年12月6日金刚石问世后，国家领导人多次作过批示，第一机械工业
1963年12月6日金刚石问世后，国家领导人多次作过批示，第一机械工业
部做为发展人造金刚石工业的具体组织领导机构，通过科技局、机床工具局组织磨料所，铸造锻压机械研究所进行中间试验实现了成果向生产的转化。1966年磨料所在600吨六面顶压机上实现了金刚石的批量生产，当年完成人造金刚石1万克拉。继后磨料所又研制成功了立方氮化硼、聚晶金刚石与复合片，以及一系列的超硬材料制品。当时，这些成果都迅速转移扩散到了企业，超硬材料及制品蓬勃在中国兴起。
中国的超硬材料工业，人造金刚石的产量已是世界第一，但我们长期为大而不强所困扰，而今，经新一代金刚石人的坚韧努力在转强之路上已有了新的突破，我们为之欣奋，高兴。
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